苯磺酸钠

基本信息

中文全称:苯磺酸钠

英文名:Sodium benzenesulfonate

分子式: C6H5SO3Na

分子量:180.15(按2001年国际原子量单位标准)

物理化学性质

熔点: 450ºC
水溶性: 可溶
密度: 1.124
性质描述: 白色片状结晶体。易溶于水,微溶于醇。

安全信息

安全说明: S26:万一接触眼睛,立即使用大量清水冲洗并送医诊治。
危险品标志: Xn:有害物质
危险类别码: R22:吞咽有害。
R36/37/38:对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。

物质用途

用于合成新型农药杀虫磺,用于染料中间体、洗涤助剂以及铸造行业。用于化学工业和合成洗涤剂的料浆调理剂。并起四大作用:

能降低料浆粘度,提高料浆流动性,使喷粉便捷,能耗降低,从而提高生产能力。

能提高含水洗衣粉的含水率2-4%,降低成本。

能促进洗衣粉中五钠的水合作用,提高洗衣粉的抗结块性能,提高产品质量。

减少喷粉塔尾气细粉的损失量,减少污染,增加污染,增加产量。

物质毒性研究

小鼠每日经口染毒直链烷基苯磺酸钠645、323mg/kg,同时设空白和阳性对照组,分别染毒一天和连续三及五天,用常规病理、电镜和酶组织化学技术进行观察,结果发现,LAS实验组睾丸组织病理形态学改变随着染毒剂量和时间的增加而明显加重,生精细胞线粒体凝聚性空泡变性;SDH、LDH、ACP酶活性显著下降,讨论了毒作用的可能机理并提出合理建议。[1] 

技术要求

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学生制备实验

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实验名称

苯磺酸钠的制备苯磺酸钠的制备

实验类别

有机制备

实验目的

1,掌握苯的磺化反应和常用磺化剂的使用;

2,掌握制备苯磺酸钠的原理和方法;

3,了解苯磺酸钠的性质及分离方法.

实验原理

磺化是亲电取代反应,芳烃衍生物磺化的难易,取决于芳烃上取代基的性质,芳环上有亲核取代基时有利于磺化反应.磺化反应要根据被磺化物的性质来选择磺化剂.最常用的磺化剂有:硫酸,*,发烟硫酸.苯的磺化较难,宜用发烟硫酸做磺化剂.

实验用仪器和试剂

1,仪器:

三口瓶,球形冷凝管,Y型管,滴液漏斗,烧杯,温度计,电热套,抽滤装置,托盘天平,量筒.

2,试剂:

苯20mL,发烟硫酸(8%)14mL,碳酸钙,氢氧化钙,碳酸钠.

实验步骤

1,磺化:

在装有温度计,球形冷凝管和滴液漏斗的150mL三口瓶中,加入20mL苯,在不断搅拌下缓慢滴加14mL8%的发烟硫酸[1](约在30min内加完),并用冷水浴控制反应温度不超过75℃.

发烟硫酸加完后,用电热套加热回流2h.使球形冷凝管内的苯蒸汽的冷凝界限不超过第一球为宜. 回到主目录

2,中和:

当反应液的温度达到100℃[2],且球形冷凝管中无苯蒸汽冷凝现象时,则说明磺化完成.将物料冷却至50℃以下,倒入盛有100mL水的烧杯中,用氢氧化钙和碳酸钙[3]中和至pH=6.

3,过滤和分离磺化产物:

过滤中和液,以除去硫酸钙.用30mL热水淋洗滤饼,取出滤饼放入500mL烧杯中,加入50mL热水,搅拌,过滤,滤饼再用30mL热水淋洗,并将洗液与滤液合并.

滤液中加入碳酸钠,将苯磺酸钙转变为钠盐[4].过滤(抽滤,用双层滤纸)除去碳酸钙,并用少量水洗滤饼.

将滤液先用烧杯蒸发,然后转入蒸发皿中蒸发至有苯磺酸钠结晶出现为止,冷却,结晶,过滤,干燥.产品[5]称重,并计算产率.

注释

[1]发烟硫酸为强腐蚀性液体,应小心操作,防止灼伤.配制时应戴眼镜和手套,并在通风橱内操作.

[2]磺化反应温度应控制在110℃以下,高于此温度会增加副产物.

[3]用碳酸钙中和苯磺酸时,有二氧化碳气体放出,所以碳酸钙必须分批加入并不断搅拌反应混合物.

[4]将苯磺酸钙全部转变为钠盐时,要不断地取少量滤液加入少量的碳酸钠溶液试验,直至不再有碳酸钙沉淀析出为止.

[5]若要得到高纯产品,需用95%的乙醇进行重结晶,每克苯磺酸钠约需18mL95%的乙醇.

实验讨论与思考题

1.苯的磺化可否用浓硫酸作磺化剂,为什么

2.影响磺化反应的因素有哪些

3.怎样配制不同浓度的发烟硫酸